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Metallography金相学—如何显示金属和合金的微观结构特征

更新时间:2022-10-19      点击次数:1160

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金相学即研究所有类型的金属合金的微观结构。其可更准确地定义为观察和确定金属合金中化学和原子结构、构成部分的空间分布、夹杂物或相的科学准则。广义来说,这些相同的原则可应用于任何材料的特性描述中。

在显示金属的微观结构特征时,可使用不同的技术。大多数研究在明视场模式下使用人射光显微术进行,以及其他不常见的对比技术,比如暗视场或微分干涉对比(DIC),并且颜色(色调)蚀刻在金相学应用中正扩大光学显微镜的使用范围。

金相学背景

金属材料许多重要的宏观性质对微观结构高度敏感。重要的力学性能,如抗拉强度或伸长率以及其他热学或电气性质,与微观结构直接相关。微观结构和宏观性质之间的认识关系在材料的开发和制造方面起着关键的作用,是金相学的最终目的。

正如迄今所知,金相学很大程度上要归功于 19 世纪科学家亨利·克利夫顿·索尔所做的贡献。其使用谢菲尔德(英国)现代制造的钢铁的开创性研究突出了微观结构和宏观性质之间的密切联系。他在临终前表示:“早期时,若发生铁路事故,我会建议公司带走铁轨并使用显微镜观察,而我就是处理此事的*佳人选。但,这就是现在正在进行的事…”

 

历史悠久却越发重要

随着显微技术的新发展以及近来借助于计算机,在过去百年中,金相学已成为科学和工业进步的宝贵工具。

 

金相学中,利用光学显微镜最早确立的微观结构和宏观性质之间的相关性包括:

  • 晶粒尺寸减少,屈服强度总体提高

  • 各向异性的力学性能与伸长的晶粒以及/或优选的晶粒取向

  • 夹杂物含量增加,延展性总体下降

  • 夹杂物含量和分布对疲劳裂纹扩展速率(金属)及断裂韧性参数(制陶业)的直接影响

  • 故障起始位点与材料不均匀性或微观结构特点的关联,如第二相粒子

 

通过检查和确定材料微观结构的数量,可更好地理解其性能。因此,在组件使用寿命内,金相学几乎可用于所有阶段:从最初的材料开发到检查、生产、制造过程的控制以及故障分析(如需要)。金相学原理有助于确保产品的可靠性。

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珠光体灰口铸铁

方法既定直观

金相历来被描述为既是一门科学也是一门艺术,有此说法的原因是因为用于显示材料真实结构的经验和直觉同样重要,且不得引起重大的改变和损坏,以显示并呈现可测量的特点。

材料微观结构的分析有助于确定材料是否已正确处理,且因此通常在许多行业中是一个重要的问题适当的金相检验基本步骤包括: 取样、标本制备(切片和切割、安装、平面研磨、粗加工及抛光、蚀刻)、显微观察、数码成像和记录、以及通过体视学和图像分析方法提取定量的数据。

 

金相分析的第一步取样是任何后续研究成功的关键:待分析的标本必须为被评估的代表性材料。同样重要的第二步是正确制备金相标本,并且不存在任何方式以达到期望的结果。

蚀刻为最可能产生变化的步骤,所以仔细选择*佳的蚀刻成分并控制蚀刻温度,并且蚀刻时间为强制性以获得确定及可复验的结果。需要多次的尝试和错误的实验方法以为此步骤找出*佳的参数。

 

不只是金属

金属及其合金在多种技术发展中仍发挥着突出作用,是因为比起任何其他材料组,其提供的性质范围更广泛。标准化金属材料的数量扩展至成千上万,并且不断增加,以满足新的要求。

然而,随着规格的发展,陶瓷、聚合物或天然材料已涵盖于更广泛的应用范围,且金相学已扩大至纳入从电子产品到复合材料的新材料。术语“金相学”现已被更普遍的“材相学”所取代,用于处理陶瓷制品的“陶瓷相学”或聚合物的“塑性学”。

与金属相反,高性能或设计制造的陶瓷制品具有较高的硬度值,即使其为易碎性质。其他优秀的性能是其优良的高温性能及在恶劣环境下良好的耐磨损力、抗氧化或抗腐蚀性。但是,可提供的这些材料的所有优势受化学成分、杂质、以及微观结构的影响。

与金相制备相似,制备陶瓷样品用于微观结构研究需要多个步骤,但各步骤均要求精心挑选参数,并必须将其进行优化,不仅用于各类型陶瓷制品,也用于特殊等级。其固有的易碎性质使其在制备的各步骤中从切割至最终的抛光,可以用金刚石取代传统的磨料。由于陶瓷制品的耐化学性,蚀刻是一项具有挑战性的步骤。

 

不只有明视场

光学显微镜已使用了数十年,用于深入观察材料的微观结构。

 

明视场(BF)照明在金相分析中为常用的照明技术。在入射明视场中,光路来自于光源,穿过物镜透镜,反射在标本表面上,并通过物镜返回,且最终照射至目镜或照像机用于观察。由于大量入射光反射至物镜透镜上,平面上产生一个明亮的背景,而当入射光分散时并以各种角度反射或甚至部分被吸收,则在非平面上显得较暗,如裂纹、细孔、腐蚀的晶界或以明显反射率为特征,如表面上的沉淀物及第二相夹杂物。

暗视场(DF)鲜为人知,但却是有效的照明技术。暗视场照明的光路通过物镜的外空心环,以入射角高角度照射在标本上,反射在表面上,再通过物镜透镜内部,并最终到达目镜或照像机。照明类型导致了平面出现黑暗,因为绝大部分以高入射角反射的光并未通过物镜透镜内部。对于偶尔不具有平坦特点的平面的样品 – 裂纹、细孔以及腐蚀的晶界等 – 暗视场图像相对于非平面特点显示了一个黑暗背景与明亮区域,并发射更多的光至物镜上。

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明视场:只有直射光照射在样品表面,且其中有被吸收或反射。图像的质量参数为亮度、分辨率、对比及景深。

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暗视场: 仅折射、衍射或反射的光照射在样品表面上。暗视场是适用于具有结构表面的所有样品并可在分辨率极限以下观察结构。表面结构可在黑暗背景下显得明亮。

微分干涉对比(DIC),也被称为诺马尔斯基对比,有助于观察标本表面的细小的高度差,因此可增强对比度特征。微分干涉对比使用沃拉斯顿棱镜以及偏光器和分析仪,其传动轴彼此垂直(相交成90°)。由棱镜分割的两条光波经标本表面反射之后进行干涉,呈现为可见的高度差以及变化的颜色和纹理。

 

在大多数情况下,入射光显微镜提供大部分所需的信息,但在某些情况下,对于特定的聚合物和复合材料,透射光显微镜(用于透明材料)及污渍或染料的使用可观察物体的微观结构,而当使用标准的散装样品制备及正常的入射照明时,该物体的微观结构无法观察。

由于许多热固性材料对常见的金相腐蚀剂产生惰性,样品的微观结构通常可利用传输的偏正光进行*佳的观察,以增强离散特征的折射率差异。

偏振由光波及任何数量的振动方向构成的自然光。偏振滤镜仅可允许与传输方向平行的振动光波进入。相交成 90° 的两个偏振镜产生最大的消光(黑暗)。若在偏振镜之间的样品改变光的振动方向,则将出现双折射特性的颜色。

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微分干涉对比(DIC): 微分干涉对比可观察高度和相位差。沃拉斯顿棱镜将偏振光分化成普通和特别的光波。这些振动光波呈直角相交,以不同的速率传播并相互分开。这将导致样品表面呈三维图像显示,虽然无法从该图像上获取真正的地形信息。

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偏振光:由光波及任何数量的振动方向构成的自然光。 偏振滤镜仅可允许与传输方向平行的振动光波进入。相交成90° 的两个偏振镜产生最大的消光(黑暗)。 若在偏振镜之间的样品改变光的振动方向,则将出现双折射特性的颜色。


生活丰富多彩

微观结构的自然色彩通常在金相应用中非常有限,但当利用某些光学方法时,色彩却可反应出有用的信息,如偏振光或微分干涉对比,或样品制备方法,如色彩蚀刻。

偏光显微镜对于检查非立方晶体结构金属非常有用,例如钛、铍、铀和锆。遗憾的是,主要的商用合金(铁、铜和铝)对偏振光并不敏感,所以色彩或色调蚀刻提供了额外的方法,可显示并辨别微观结构的特征。

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树枝状结构有色颗粒

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色彩(色调)蚀刻一般使用化学(通过浸泡在溶液中)或电化学方式(浸泡在存在电极的溶液中并施加电)进行,并在标本表面产生薄膜,这通常取决于物体特征。薄膜与入射光相互作用并通过干涉产生颜色,其可通过正常的明视场照明观察,但可利用偏振光和相位延迟(拉姆达[ λ]或波片)极大地增强。此外,热着色或气相沉积是用于创造干涉膜的另一种方法。

在钢合金中,所谓的“第二相”构成部分可以通过蚀刻选择性地着色,其为辨别并分别对其进行量化提供了方法。通过蚀刻辨别钢当中的铁素体和碳化物是一种常见的方法。

干涉膜的增长可以在样品表面产生晶体方向特征,如颗粒。对于使用标准试剂(以干扰晶界)进行蚀刻的合金产生了不完整的网络(晶界),并且因此可防止数字图像重建,由于不同的颗粒方向,微观结构的颜色编码可对待执行的颗粒大小进行分析。

 

定量优于定性

定量金相的根源在于光学显微镜的应用,以研究金属合金微观结构。

材料科学家们必须解决的第一个基本问题是

  • 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多

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球状石墨铸铁(HC PL Fluotar 10x 物镜,明视场)

多年来,图表评级和视觉比较的使用是能够以半定量陈述来解释此类问题。如今,现代电动及电脑显微镜和图像分析系统为涵盖国际或行业标准的多数自动化评价和评估方法提供快速而准确的方法。

测量通常在一系列二维图像上进行,并可分为两大组:用于量化离散微粒的尺寸、形状及分布(特征测量)以及有关基体组织的一类(场测量)。

 

第一组的部分例子是钢的夹杂物含量、铸铁中的石墨分类以及热喷涂层或烧结零件中的孔隙度评估。

视场测量的常见应用是通过截取或平面测量的方法测定平均晶粒尺寸以及通过相位分析评估微观结构构成部分的体积分数。利用图像分析软件,可以检测到单场、量化并以图形方法呈现的多个相位。

 

微观又宏观

宏观检查技术通常使用在常规质量控制以及故障分析或研究中。通常这些技术的前奏是进行显微镜观察,但有时刻单独将其视为验收或拒绝的标准。

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宏观浸蚀检验或许是可提供丰富信息的工具,并在材料加工或形成的许多阶段中广泛用于质量检验。随着立体显微镜以及多种照明技术的应用,宏观浸蚀通过显示材料微观结构中均匀性的缺乏,以提供组件均匀度的整体视图。例如:

  • 由固化或工作(增长模式、流线以及条带等)产生的宏观结构模式

  • 溶深焊接和热影响区

  • 由于固化或工作产生的物理中断(孔隙和裂缝)

  • 化学和电化学表面改性(脱碳、氧化、腐蚀和污染)

  • 由于钢合金或形态淬火的不符常规行为导致的硬化深度(表面硬化)

  • 由于不当研磨或加工导致的损害

  • 由于过热或疲劳导致的热效应

 

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